X射線衍射儀是利用X射線在晶體中的衍射現象來獲得衍射后X射線信號特征，經過處理得到衍射圖譜。利用譜圖信息不僅可以實現常規顯微鏡的確定物相，并擁有“透視眼”來看晶體內部是否存在缺陷(位錯)和晶格缺陷等。XRD衍射儀的適用性很廣，通常用于測量粉末、單晶或多晶體等塊體材料，并擁有檢測快速、操作簡單、數據處理方便等優點。
X射線衍射儀的基本構造：
1、高穩定度X射線源提供測量所需的X射線,改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長,調節陽極電壓可控制X射線源的強度。
2、樣品及樣品位置取向的調整機構系統樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
3、射線檢測器檢測衍射強度或同時檢測衍射方向,通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。
4、衍射圖的處理分析系統現代的都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統,它們的特點是自動化和智能化。
X射線衍射儀制樣中應注意的問題：
1、樣品粉末的粗細：樣品的粗細對衍射峰的強度有很大的影響。要使樣品晶粒的平均粒徑在5μm左右，以確保有足夠的晶粒參與衍射。并避免晶粒粗大、晶體的結晶完整，亞結構大，或鑲嵌塊相互平行，使其反射能力降低，造成衰減作用，從而影響衍射強度。
2、樣品的擇優取向：具有片狀或柱狀解理的樣品物質，其粉末一般都呈細片狀或細律狀，在制作樣品過程中易于形成擇優取向，形成定向排列，從而引起各衍射峰之間的相對強度發生明顯變化，有的甚至是成倍地變化。對于此類物質，要想避免樣品中粉末的擇優取向，往往是難以做到的。不過，對粉末進行長時間(例如達半小時)的研磨，使之盡量細碎；制樣時盡量輕壓；必要時還可在樣品粉末中摻和等體積的細粒硅膠：這些措施都能有助于減少擇優取向。
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